3 结论本研究建立能够覆盖常规检测需要的30种食品添加剂的高通量快速检测的超高效液相色谱-串联质谱法
1 仪器、试药与材料1.1 仪器Waters2695高效液相色谱仪。环纹数与醇溶性浸出物及5个化学成分之间无显著相关性。
本实验所用材料经广州中医药大学刘军民教授鉴定为豆科植物密花豆Spatholobus suberectus Dunn.的藤茎一般来说，蛋白酶的活性越高分解蛋白质能力越强[1,19,20,21,22,23]，但本研究定色期蛋白酶的活性测值高于变黄期，而蛋白质降解却远低于变黄期，其原因主要是实际烘烤过程中定色期的温度较高、湿度较低，限制了酶活性的降解能力，而所测值高则是与测定过程中加水有关。可见，2种方式的蛋白质含量下降速率均表现为快速下降缓慢下降变化不大的趋势，但处理在快速下降阶段的持续时间更长，此阶段的持续时间较长与两炖一停烘烤的酶活性更高有关。定色期(66～120 h)分别为每小时0.013个百分点和每小时0.009个百分点。2种方式以处理在变黄期的降解速率较大，高出对照每小时0.15个百分点，但在定色期降解速率稍低。
变黄期为蛋白质降解的最主要时期，降解幅度达总降解幅度的80%以上，此期如何提高并保持蛋白酶活性，对于蛋白质降解极其重要。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：降解，蛋白酶，蛋白质。混合标准液(10g/ml)：分别精密量取上述标准储备液各1ml，置同一100ml容量瓶，用甲醇-乙腈-水溶液稀释至刻度，摇匀，于4℃冰箱保存。
白酒、番茄酱、葡萄干和鱿鱼干4种基质加标回收率为60%～120%，相对标准偏差均10%。由于食品添加剂种类繁多，其检测的国家标准仅有针对某一类食品中的一种、几种或者一类添加剂进行检测，日常检验工作需要耗费大量资源和时间，无法满足目前大批量的食品安全监管需求，因此高通量快速检测方法的开发成为目前主要的研究方向。结果在0.05mg/kg～1.0mg/kg线性内，各物质线性相关系数均0.99。目前这些化合物共涉及相关检验标准十多个，需要采取不同的检测系统来进行，检测专属性不够强且有时灵敏度无法满足违法使用添加剂的检测需求，同时涉及到的食品基质类别都为复杂，常见的监测种类包括如肉制品、水产制品、粮食制品等，其中的脂肪、蛋白质、糖类甚至调味品的含量各不相同，而且这些复杂组分还会干扰测定。
没食子酸丙酯(PG)、酸性红、亮蓝、纽甜、专利蓝购自Sigma。方法样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶1，V/V/V)溶液提取，离心，超高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
1材料与方法1.1仪器与试剂WatersAcquityBSM/XEVOTQ-S超高效液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾离子源及Masslynx4.1SCN803软件，美国Waters公司)。半固体样品采用加热熔融或匀质混合。X1R高速冷冻离心机(美国Thermo公司)。甜蜜素购自农业部标准物质中心。
苯甲酸、胭脂红、丁基羟基茴香醚(BHA)、新红、柠檬黄、靛蓝、2，6-对二叔丁基对甲酚(BHT)、喹啉黄、三氯蔗糖购自Dr.EGmbH。目的建立食品中30种食品添加剂同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法。因此，本文围绕日常监督所需，针对常见食品基质建立通用的前处理方法，开发一个能同时检测上述化合物的高通量快速定量分析方法，从而大大节约实验室的资源，提高工作效率，对食品中的添加剂进行有效的监测今年以来，全市市场监管系统按照市疫情防控总体部署，全面加强非首站定点冷库管控和进口冷链食品执法检查，共检查进口冷链食品生产经营企业161户次，排查进口冷链食品80余种。
立案后查明，涉案的7块冷冻牛前腱肉，是2021年1月13日从沈阳一食品贸易有限公司购进，原产地为阿根廷，无保质期，有进口货物报关单、消毒证明、核酸检验报告和检验检疫证明，但无辽宁省首站冷库出库单，货值1260元。另一种食品为2箱薯角，2020年10月从北京购进，无生产日期、保质期和生产厂家等中文信息，使用7袋，还剩5袋，获利432元。
当事人无法提供该批次进口牛骨髓的海关报关单、检验检疫证明等相关材料，后经检测该批牛骨髓为阴性。对15户237吨现场无法提供三证的进口冷链食品予以查封，对27户未能提供近期核酸检测证明的企业进行责令改正。
市市场监督管理局提醒广大进口冷链食品和进口非冷链集装箱货物生产经营单位，要加强进口冷链食品和进口货物管控，对违反疾情防控期间进口冷链食品和进口货物管控政策措施的，市场监管执法部门将依法予以查处。现将典型案例通报如下：案例12020年1月2日，执法人员在凤城某批发市场进行冷链食品检查时发现标示从丹麦进口的10件北极虾，因提供的三证与实际情况不一致，执法人员依法对该批产品进行扣押并予以立案调查。根据《食品安全法》一百二十五条的规定，依法对当事人作出没收进口牛肉7块、薯角5袋，没收其违法所得432元，罚款10000元。案例32021年1月19日，执法人员在振兴区一西餐厅检查时发现，当事人经营的两种进口食品无保质期、生产日期等信息。经查明当事人购进的10箱北极虾货值2100元，无法提供真实的产品报关单、检验检疫证明等进口冷链食品相关材料，后经核酸检测该批次产品为阴性，未销售无违法所得。经查，该冷冻肉为巴西进口牛骨髓，3个月前从沈阳市铁西区海鲜市场购进8斤，已销售出6斤，库存2斤，销售收入504元。
案例42020年12月31日，执法人员接到群众举报， 凤城市青城子某市场一熟食店，购进无手续猪蹄。检查发现，当事人于2020年11月从沈阳市场购进美国猪蹄13箱，每箱10公斤，截至案发已按54元每公斤的价格销售了80公斤，销售金额4320元，货值共计7020元。
当事人上述行为违反了《食品安全法》第三十四条、第九十二条的规定，市场监管局依法对当事人作出没收牛骨髓2斤，没收违法所得504元，罚款10000元的处罚决定。声明：本文所用图片、文字来源《食品伙伴网》，版权归原作者所有。
案例2：2020年12月30日，执法人员按计划对某餐饮服务有限公司进行现场检查，在后厨冷柜发现1袋有外文字样的冷冻肉。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：检查，食品，核酸。
当事人不能提供该批猪蹄产品报关单、检验检疫证明、消毒证明及核酸检测证明，执法人员已立案调查，目前正在处理中。根据《辽宁省统筹推进新冠肺炎疫情防控和经济社会发展工作总指挥部令》（第16号令）及《中华人民共和国食品安全法》的规定，依法对当事人作出没收10箱北极虾，罚款10000元的处罚决定案例32021年1月19日，执法人员在振兴区一西餐厅检查时发现，当事人经营的两种进口食品无保质期、生产日期等信息。检查发现，当事人于2020年11月从沈阳市场购进美国猪蹄13箱，每箱10公斤，截至案发已按54元每公斤的价格销售了80公斤，销售金额4320元，货值共计7020元。
当事人无法提供该批次进口牛骨髓的海关报关单、检验检疫证明等相关材料，后经检测该批牛骨髓为阴性。市市场监督管理局提醒广大进口冷链食品和进口非冷链集装箱货物生产经营单位，要加强进口冷链食品和进口货物管控，对违反疾情防控期间进口冷链食品和进口货物管控政策措施的，市场监管执法部门将依法予以查处。
声明：本文所用图片、文字来源《食品伙伴网》，版权归原作者所有。案例2：2020年12月30日，执法人员按计划对某餐饮服务有限公司进行现场检查，在后厨冷柜发现1袋有外文字样的冷冻肉。
对15户237吨现场无法提供三证的进口冷链食品予以查封，对27户未能提供近期核酸检测证明的企业进行责令改正。根据《食品安全法》一百二十五条的规定，依法对当事人作出没收进口牛肉7块、薯角5袋，没收其违法所得432元，罚款10000元。
如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：检查，食品，核酸。今年以来，全市市场监管系统按照市疫情防控总体部署，全面加强非首站定点冷库管控和进口冷链食品执法检查，共检查进口冷链食品生产经营企业161户次，排查进口冷链食品80余种。当事人不能提供该批猪蹄产品报关单、检验检疫证明、消毒证明及核酸检测证明，执法人员已立案调查，目前正在处理中。根据《辽宁省统筹推进新冠肺炎疫情防控和经济社会发展工作总指挥部令》（第16号令）及《中华人民共和国食品安全法》的规定，依法对当事人作出没收10箱北极虾，罚款10000元的处罚决定。
经查明当事人购进的10箱北极虾货值2100元，无法提供真实的产品报关单、检验检疫证明等进口冷链食品相关材料，后经核酸检测该批次产品为阴性，未销售无违法所得。案例42020年12月31日，执法人员接到群众举报， 凤城市青城子某市场一熟食店，购进无手续猪蹄。
经查，该冷冻肉为巴西进口牛骨髓，3个月前从沈阳市铁西区海鲜市场购进8斤，已销售出6斤，库存2斤，销售收入504元。当事人上述行为违反了《食品安全法》第三十四条、第九十二条的规定，市场监管局依法对当事人作出没收牛骨髓2斤，没收违法所得504元，罚款10000元的处罚决定。
另一种食品为2箱薯角，2020年10月从北京购进，无生产日期、保质期和生产厂家等中文信息，使用7袋，还剩5袋，获利432元。现将典型案例通报如下：案例12020年1月2日，执法人员在凤城某批发市场进行冷链食品检查时发现标示从丹麦进口的10件北极虾，因提供的三证与实际情况不一致，执法人员依法对该批产品进行扣押并予以立案调查。
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